论文高效液相色谱法分析噻虫嗪在节瓜上的残留动态变化，该文是关于分析相关论文范本跟节瓜和残留动态变化和色谱法类论文范例.
摘 要建立了噻虫嗪在节瓜和土壤中的高效液相色谱分析方法,研究了其在节瓜和土壤中的消解动态和最终残留.本研究采用乙腈超声提取,浓缩后直接用HPLC-UV检测.该方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适合节瓜中噻虫嗪检测和安全监控.
关键词高效液相色谱法；噻虫嗪；节瓜；土壤
中图分类号：Q142.3
文献标识码：C
文章编号：2095-1205(2018)04-25-03
1 材料与方法
1.1田间试验设计
试验参照《NY/T788-2004》实施.供试农药：25%噻虫嗪水分散粒剂；供试作物：节瓜；试验地点：广东省广州市白云区；每试验小区30m2,3次重复,试验小区随机排列,空白对照在试验喷药时喷洒清水.
1.1.1消解动态试验
以146.2 g a．i./ha剂量施药1次后,于药后2h、ld、3d、7d、lOd、14d、21d、30d采样.采样部位为节瓜果实,采样量为2kg左右.将样品切碎、四分法分缩后于-20℃冰箱保存.另找一片空白地进行土壤消解动态试验.
1.1.2最终残留试验
依照农药残留试验准则设计两个施药剂量,高剂量为146.2 g a.i/ha,低剂量为97.5 g a.i./ha,分别对高剂量和低剂量试验区施2次和3次药,施药间隔期7—12d,采样间隔期设为药后7d、14 d和21d.采样和制备方法同消解动态试验.
1.2试验仪器、试剂与材料
Thermo Fisher-Ultimate 3000液相色谱仪；AS系列超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；GL-21 M湘仪离心机；精密移液；眦200—3电子天平(Kern); QT-1涡旋器（上海琪特分析仪器有限公司）；MTN-2800D氮吹仪( Auto Science)；噻虫嗪标准品：纯度96.61%,由上海市农药研究所有限公司提供；氯化钠：分析纯；无水硫酸钠：分析纯；乙腈：分析纯；乙腈：色谱纯；甲醇：色谱纯.
1.3样品检测
1.3.1样品提取
将冷冻的节瓜样本解冻后用榨汁机匀浆.准确称取10.0g样本于50 mL离心管内,加入10.0 mL乙腈,超声提取20nun.加氯化钠和无水硫酸钠,振荡,4000 r/min离心分离5nun,取上清液4.00 mL于圆底玻璃试管中,50℃氮气浓缩至近干后,用1.00 mL乙腈水溶液（V乙腈:V水等于1:4）复溶,涡旋振荡1 min后过0.22μm滤膜后待测.
土壤提取时需要加入5.00 mL双蒸水,其余操作与节瓜样品相同,且土壤残留量以干重计（需根据含水量校正干土残留量）.
1.3.2样品检测
Thermo Fisher-Ultimate 3000液相色谱仪（赛默飞,美国）；检测器：uv；检测波长：250 nm；色谱柱：Waters,SunfireC18（4.6 mmx250 mm,5μm）；柱温：30℃；流速：1.00mL/min；进样量：20μL；噻虫嗪的保留时间为10.6 min.
流动相梯度洗脱比例为：0—9min,V甲醇：V 水等于25：75；11—15min,V甲醇:V水等于90:10;15 ~20 min,V甲醇:V水等于25:75.
2 结果与讨论
2.1提取试剂的选择
噻虫嗪残留检测是最常用的提取方式有两种,一种是以甲醇为提取剂,加入盐溶液后用二氯甲烷多次萃取,浓缩进样【1-4】；另一种是以乙腈为提取剂,加盐分层,除水后浓缩进样【5-7】.本研究比较了这两种常用方法对于节瓜的提取效果,设置3次重复,经前处理测得甲醇超声提取1次、二氯甲烷萃取3次后噻虫嗪的平均回收率为55.7%,经乙腈超声提取1次后的平均回收率为98.0%.若增加甲醇提取次数,回收率会有一定的提高,但考虑到试验成本问题,故采用乙腈作为提取试剂.
2.2方法的线性及检测限
将噻虫嗪标准品贮备液用乙腈水溶液(V乙腈:V水等于l:4)配制成5 mg/L、1 mg/L、0.5 mg/L、O.l mg/L、0.05 mg/L、0.01 mg/L系列标准工作液,上述液相色谱条件下进行测定,以噻虫嗪标准溶液浓度与响应色谱峰面积作标准曲线,得到的线性方程为y等于 1.4536x+ 0.0072,R2 等于0.9999.该方法的最小检出量为0.056 ng,节瓜和土壤样本的最低检测浓度为0.02 mg/kg.
2.3方法的准确度与精密度
分别在空白节瓜样本、空白土壤样本中添加噻虫嗪标准溶液,添加水平为：0n200 mg/kg、0.100 mg/kg和1.00 mgai/kg,每个水平重复5次,用上述分析方法测定回收率,并计算其相对标准偏差.
结果显示：节瓜样本添加浓度为0.020 mg/kg时,回收率为93.2%—96.5%,RSD为1.33%；添加浓度为O.10 mg/kg时,回收率为90.3%-99.1%,RSD为3.60%；添加浓度为l.Omg/kg时,回收率为79.4%—93.9%,RSD为5.19%；土壤样本添加浓度为On20 mg/kg时,回收率为91.8%～103%,RSD为4.89%；添加浓度为O.10 mg/kg时,回收率为100%—108%,RSD为3.23%；添加浓度为1.Omg/kg时,回收率为85.4%~102%．RSD为5.19%.
2.4实际样品检测
在上述检测条件下,噻虫嗪的色谱图如下：
2.5噻虫嗪在节瓜和土壤中的消解动态
在施药2h后,空白区未检出噻虫嗪,节瓜动态试验小区噻虫嗪的初始沉积量为0.165 mg/kg,在第3天时消解81%,第7天时的残留量低于最低检出浓度,未能得到噻虫嗪在节瓜上的消解动态曲线.噻虫嗪在土壤上的初始沉积量为0.670 mg/kg,第30d时残留量为0.0349 mg/kg,消解率为95%,消解动态方程为C等于 0.4393 e-0.093 T,半衰期为T(1/2)等于7.5 d,v等于0.8765,符合一级动力学模型.检测结果见表1.
2.6噻虫嗪在节瓜和土壤中的最终残留
25%噻虫嗪水分散粒剂在广东省试验地上以其推荐剂量的高值即制剂2308倍及其1.5倍剂量制剂1282倍稀释喷雾,施药次数2～3次,施药间隔7~10d.采收距末次施药间隔为7d、14 d和21d时测得节瓜上的噻虫嗪最终残留量平均值均<0.02 mg a.i./kg.采收距末次施药间隔为7d时测得土壤中的噻虫嗪最终残留量平均值为0.096 -0.12 mga.i./kg,14 d时为0.057 ~0.084 mg a.i./kg,21d时为0.044—0.095 mg a．i./kg.
2.7试验结果的讨论
本试验仅为一年一地的试验结果,若需要准确、科学的试验结果,需进行多年多地的试验研究,参照本年度试验结果,建议将节瓜消解动态试验的采样间隔期相对缩短,有利于得出消解规律.
3小结
建立了噻虫嗪在节瓜上的残留分析方法,研究了其消解行为.该方法操作简单,准确度和精密度均能满足残留检测要求.试验结果表明,25%噻虫嗪水分散粒剂在节瓜上的消解速率较快,1.5倍推荐高剂量施药时未能得到其消解规律.在土壤中的消解半衰期为7.5d,降解时间较短；以设计施药剂量和采样间隔试验后,测得节瓜中噻虫嗪的最终残留量均低于最低检出浓度.
参考文献
【1】汤富彬,陈宗懋,罗逢健,等.HPLC法测定黄瓜和土壤中噻虫嗪的残留量[J]农药,2007(05):335 -337.
【2】邓立刚,赵善仓,毛江胜,等．番茄中噻虫嗪残留量的高效液相色谱法测定[J]现代农药,2007(01):40-41．
【3】戈文学,杨宝东,张志勇,等噻虫嗪在苹果上的残留消解动态及膳食风险评估[J]农药,2015(02):115-118.
【4】胡梅HPLC检测分析噻虫嗪种衣剂在马铃薯中的残留动态变化[J]．中国农学通报,2012 (15 ):189-193．
【5】楼正云,汤富彬,陈宗懋,等高效液相色谱法检测茶叶中噻虫嗪残留量[J]．分析试验室,2009(S1):76-78．
【6】聂鲲LC-MS/MS测定大米中噻虫嗪农药残留[J]食品研究与开发,2016(06):166-168.
【7】聂鲲,蔬菜中噻虫嗪农药残留LC/MS/MS测定[J]．食品工业．2015(11):280-282
上文总结，上述文章是一篇关于分析方面的大学硕士和本科毕业论文以及节瓜和残留动态变化和色谱法相关分析论文开题报告范文和职称论文写作参考文献资料.
参考文献：
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