论文原子荧光光谱法快速测定富硒米中硒的含量，本文是光谱类论文范例跟荧光光谱和富硒和原子类论文怎么写.
摘 要：目的：了解市场上销售富硒米的硒含量情况,为质量监管和科学补硒提供依据；依托国家标准检测方法,开发快速、高效、准确的检测方法.方法：超市随机采购8 组富硒米和8 组普通米,以GB5009.93-2010 第一法氢化物原子荧光光度法为依托,选择高效样品前处理消解方法,找准关键控制点,并采用生物成分标准物质GBW10045 湖南大米对检测方法结果的准确性进行考查.结果：湿法消解方式能够快速、高效完成样品前处理消解过程,实现快速检测；对标准物质的检测结果满意；富硒米硒含量较普通米高约515 倍,有富硒米硒含量超出国家食品营养强化剂使用标准要求现象.
关键词：富硒米；硒；原子荧光光谱法
硒是人体不可或缺的微量元素,近年来被称之为人体微量元素中的“抗癌之王”.有报道称科学界研究发现,血硒水平的高低与癌的发生息息相关.有调查资料表明,一个地区食物和土壤中硒含量的高低与癌症的发病率有直接关系.也就是说,一个地区的食物和土壤中的硒含量高,癌症的发病率和死亡率就低；反之,这个地区的癌症发病率和死亡率就高.另外,也有报道称,有机硒能清除体内自由基,具有排除体内毒素、抗氧化、防止血凝块、清除胆固醇,增强人体免疫力的功效.同时,有资料显示,硒还具有防止糖尿病、白内障、心脑血管疾病的作用.可以肯定的是,硒的缺乏会引起克山病、大骨节病、关节炎,对于此类病人补硒就显得尤为重要.但是,盲目补硒造成硒摄取过量就会引起硒中毒.接触性硒中毒可能会引起眼、鼻和咽喉刺激症状,并可能表现出金属熏烟热或引起化学性肺炎.食入过量硒会引起心律不整、溶血症、肝脏坏死、肺部水肿、脑水肿等,严重者可能造成死亡.慢性硒中毒会引起包括毛发、指甲易碎裂脱落、秃头、情绪不稳定、皮肤红疹、四肢无力发麻、倦怠、肠胃不适、肝脏损害等症状.随着当今社会农业经济的飞速发展,硒是人体必需的营养微量元素逐渐被大众认知和接受,我国是一个人口超过13 亿的大国,以大米为主食的人口约8 亿多,大米硒营养化也备受广大人民的关注.近年来,市场上富硒大米品牌数量越来越多,有进口的,也有国产的,因此,人体需不需要补硒,如何指导广大人民群众安全、合理、有效地补硒,如何对如此众多品牌富硒大米中硒含量进行快速、高效、准确检测,就显得意义非常重大.为检测富硒大米的硒含量是否满足国家标准[1] 要求,本文寻找和讨论了快速、适合大批量检测富硒大米中硒含量的前处理测定方法,努力为保护消费者利益作贡献.采用国家标准检测方法[2]——原子荧光光谱法进行实验.将两种消解前处理方式进行比较测试,得到的检测结果相当,但湿法消解前处理检测效率远高于微波消解前处理,适用于批量快速测定.
1 实验部分
1.1 原理
富硒米经酸加热消解后,加入盐酸,将富硒米中的六价硒还原成四价硒.用硼氢化钾作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气将其带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光.其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量[1].
1.2 试剂
硒标准溶液由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供.硒标准储备溶液浓度1 000 μg/mL；逐级稀释储备标准至1 μg/mL 备用；硼氢化钾溶液（2%）；铁溶液（10%）；盐酸（优级纯）；载气：高纯氩气.
1.3 仪器
AFS-3100 型双道原子荧光光谱仪,北京海光仪器公司；硒空心阴极灯；CEM 微波消解仪.
1.4 仪器条件
负高压,320 V；灯电流,80 mA；载气流量,400 mL/min；屏蔽气流速,1 000 mL/min；延时时间,1.0 s；读数时间,10 s；原子化炉高度,10 mm.
1.5 前处理样品消解
1.5.1 湿法消解
称取0.5 ～ 2.0 mg 样品于150 mL 三角瓶中, 加10 ～ 16 mL 混合酸（硝酸和高氯酸）.电热板上加热消解,过程中若有变黑现象时,及时补加混合酸,当溶液为清亮无色伴有白烟时,再继续加热至剩余体积0.5 mL 左右,不可蒸干.冷却后,再加5 mL 盐酸（6 mol/L）,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,将六价硒还原成四价硒.冷却,转移至50 mL容量瓶中定容,混匀备用.同时,做空白试验.
1.5.2 微波消解
称取0.5 mg 样品于消解管中,加8 mL 硝酸、2 mL过氧化氢,振摇混合均匀,放置过夜.于微波消解仪中消解.冷却后转入三角瓶中,在电热板上加热赶酸.加热至剩余体积0.5 mL 左右,不可蒸干.冷却后,再加5.0 mL 盐酸（6 mol/L）,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,将六价硒还原成四价硒.冷却,转移至50 mL容量瓶中定容,混匀备用.同时,做空白试验[2].
1.6 标准曲线
分别吸取标准使用溶液0.00、0.05、0.25、0.50、0.75、1.00 mL 置于50 mL 三角瓶中,加入5 mL 盐酸（6 mol/L）,加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,将六价硒还原成四价硒.冷却后,转移至容量瓶,加入5 mL 铁溶液（10%）,用水定容、混匀.此溶液硒的浓度为0.00、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00 ng/mL.在原子荧光光谱仪上测定硒的标准曲线的回归方程及相关系数,如图1 所示,测定空白溶液20 次,计算方法的检出限为0.1 ng/mL.
2 结果及讨论
大米样品在硝酸消解过程中,会产生氮化物气体,密闭的微波消解管压力和温度升高,易泄漏,或爆破损坏消解管.因此,要严格控制大米样品称样量；称量样品并加完硝酸后,一定要放置过夜,在第二天上消解仪前振摇样品,并放气；微波消解完成后,再转移至三角瓶中赶酸近干,后与湿法消解过程同,所以相比湿法消解过程要长很多,且易造成被测元素损失；样品经微波消解和湿法消解上机测定,结果基本相当,两种消解方式均适用富硒米的消解.湿法消解效率较微波消解高,适用于大批量快速前处理.湿法消解样品称样量范围宽,对于低含量样品可加大称样量解决上机浓度太低情况；富硒米中硒的含量是普通大米硒含量的10 ～ 20 倍,此次所检测富硒米发现部分硒含量超出国家标准要求.
关于实验的精密度和准确度：①按实验方法对8 种富硒米和8 种普通大米测定统计,测定的相对标准偏差,见表1.②选择4 种普通大米进行带基质回收率测定,在95% ～ 101%,结果满意,见表2.③对生物成分标准物质GBW10045 湖南大米中硒的含量进行测定：采用湿法消解前处理测定结果平均值0.051 mg/kg；采用微波消解前处理测定结果平均值0.046 mg/kg.两种前处理消解方法均满足标准物质证书结果（0.053&plun;0.014）mg/kg的要求.
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参考文献：
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