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分类:职称论文 原创主题:检测论文 发表时间: 2024-03-07

基于ACQUITYArc液相色谱系统同时检测酱腌菜中5种添加剂的方法建立,该文是关于检测方面自考开题报告范文和液相色谱和酱腌菜和ACQUITYArc有关自考开题报告范文.

摘 要:本试验基于沃特世ACQUITY Arc 液相色谱系统建立了一种同时检测酱腌菜中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸含量的方法.样品经20g/L 的碳酸氢钠溶液提取;流动相为甲醇: 0.02mol/L 乙酸铵(5:95),CORTES C18(4.6mm×100mm,2.7μm)色谱柱,柱温30℃,进样量2μL,二极管阵列检测器.加标回收率在95.9% ~ 104.3%,RSD 为0.54% ~ 2.01%,此方法检测速度快,检测数据准,适合酱腌菜中添加剂的检测.

关键词:ACQUITY Arc 酱腌菜 苯甲酸 山梨酸 糖精钠

酱腌菜是我国的传统食品,也是日常的大众消费食品,但由于市场准入门槛低,酱腌菜行业存在着生产者多而杂,生产规模小,质量隐患多等问题[1-3].酱腌菜的国家标准是GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,其允许添加乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸5 种常见添加剂[4],因此有必要开发出能够快速同时检测以上5 种食品添加剂的方法.

本实验使用沃特世ACQUITY Arc 液相色谱系统,采用CORTES C18 色谱柱,选用甲醇:0.02mol/L 乙酸铵(5:95)作为流动相,采用外标法定量建立针对酱腌菜样品,同时测定乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法,旨在为酱腌菜中5 种添加剂的同时检测及提升检测速度提供参考.

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

仪器:高效液相色谱仪Acquity Arc,沃特世公司;电子天平(SQP),德国赛多利斯公司.试剂:乙酰磺胺酸钾标准品(1000μg/mL)、脱氢乙酸标准品(1000μg/mL),来自农业部环境保护科研检测所;苯甲酸标准品(1000μg/mL)、山梨酸标准品(1000μg/mL)、糖精钠标准品(1000μg/mL),来自中国计量科学研究所;乙酸铵( 色谱纯),天津市科密欧化学试剂有限公司;甲醇(色谱纯),德国默克公司.

1.2 试验方法

1.2.1 标准使用液的制备

标准使用液: 准确吸取5 种添加剂标准品( 1 0 0 0 μ g / mL)0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL 于10mL 容量瓶中,用纯水定容至刻度,得到浓度为5.00mg /L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L 的混合标准工作溶液.

1.2.2 样品的制备

准确称取粉碎均匀的酱腌菜样品2.000g 于50mL 比色管中,加入30mL 20g/L 碳酸氢钠溶液,超声提取30min,加纯水定容至50.0mL,5000r/min 离心5min,取上清液过0.22μm 滤膜,备用.

1.2.3 色谱工作条件

色谱柱:CORTES C18(4.6mm×100mm,2.7μm);流动相: 甲醇+ 0.02mol/L 乙酸铵(5 + 95);色谱柱温:30℃;流速:1.0mL/min;检测器:PDA 检测器;进样量:2μL;保留时间定性,峰面积外标法定量.

2 结果与分析

2.1 混合标准品的分离效果

本实验采用沃特世A c q u i t y A r c 液相色谱系统, 该系统适用于高效液相色谱平台的方法并可模拟原始方法中的延迟体积和混合行为, 获得超高效液相色谱性能[ 5 ].同时采用2 . 7 μ m 微粒色谱柱改善色谱性能, 从而缩短分离时间得到较好的分离效果.混合标准品色谱图见图1 .

2.2 标准曲线和线性范围

通过用色谱峰面积- 质量浓度绘制曲线得到线性回归方程,5 种添加剂线性方程相关系数r 均大于0 . 9 9 9 9 ,可判定以本方法测定5 种添加剂的含量, 样液浓度在5 . 0 0 ~ 1 0 0 . 0 0 m g / L 线性关系良好.

2.3 回收率与精密度试验

样品中加入0 . 5 g / k g 的5 种添加剂标准品,平行测定6 次, 计算平均回收率和相对标准偏差(R S D), 结果如表1 所示.平均回收率为9 5 . 9 % ~ 1 0 4 . 3 % , R S D 为0 . 5 4 % ~ 2 . 0 1 % , 结果满足分析要求.

3 结论

本方法运用A C Q U I T Y A r c 液相色谱系统同时测定酱腌菜中的5 种添加剂, 极大的节约了试剂和分析时间, 提升了试验效率.方法操作方便, 分离效果好, 精密度和回收率均满足定量分析要求,适合大批量酱腌菜样品的测定.

该文结论:此文是一篇关于检测方面的大学硕士和本科毕业论文以及液相色谱和酱腌菜和ACQUITYArc相关检测论文开题报告范文和职称论文写作参考文献资料.

参考文献:

1、 高效液相色谱法检测玉米制品和坚果制品中的黄曲霉毒素 孟之航 徐州市第一中学郁倩 徐州市疾病预防控制中心摘 要目的是了解市售玉米制品和坚果制品中的黄曲霉毒素污染状况 方法为结合免疫亲和样品前处理技术,采用高效液相色谱法测定市售玉米制品、坚果制品中的4 种.

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3、 液相色谱检测技术在食品检测中的应用分析 摘要在社会经济的发展过程中,人们对于食品安全问题越来越重视 而液相色谱检测技术作为一种分离速度快、检测效率高且灵敏度较高的检测技术,应用在食品检测中有着显著的效果 通过液相色谱检测技术加强食品检测可以.

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5、 高效液相色谱在食品检测中的应用 1 高效液相色谱法的内涵近几年食品安全问题屡见不鲜,相关资料显示,每年将会有超达十亿人次因食品安全问题患病,因此食品安全问题已经严重危害人们的健康,必须将食品安全问题从根本进行解决,还要对食品安全监.

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