论文吡唑醚菌酯15%微乳剂的液相色谱测定方法，本文是有关方法函授毕业论文范文和醚菌酯和液相色谱和乳剂相关论文参考文献范文.
摘 要：本文叙述了采用反相高效液相色谱法即以甲醇———磷酸水溶液（体积比为75∶25）为流动相,C18柱和紫外检测器分离测定吡唑醚菌酯15%微乳剂的方法.结果表明：吡唑醚菌酯标准偏差为0.019,变异系数为0.11%,平均回收率分别为99.63%,线性相关系数为0.9996.
关键词：吡唑醚菌酯；反相高效液相色谱法；研究
中图分类号：O657.72;TQ455.4 文献标识码：A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2018.10.028
吡唑醚菌酯15%微乳剂是由吡唑醚菌酯加上适当的助剂和溶剂配制而成的杀菌剂.目前测定吡唑醚菌酯的分析方法有液相色谱法.但测定吡唑醚菌酯微乳剂分析方法的文章尚未见发表.本文试验了采用反相高效液相色谱法对吡唑醚菌酯15%微乳剂中的有效成分吡唑醚菌酯进行分离测定,经过反复优化试验条件,达到了满意的目的.该方法稳定、简单,分离完全是一种较实用的检测方法.
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
日本日立Primaide 1410 液相色谱仪；进样器：25uL；甲醇：色谱纯；磷酸水溶液；用磷酸调pH 值3.0；吡唑醚菌酯标准品：已知含量≥99.0%.
1.2 色谱条件
色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱,内装Agilent EclipseXDB-C18 5 填充物；
流动相：甲醇- 磷酸水溶液（体积比为75∶25）；
流速：1.0mL/min；
柱温：室温；
检测波长为275nm；
进样量：5uL；
在上述色谱条件下,吡唑醚菌酯的保留时间约为4.32min.
1.3 标准溶液和试样溶液的配制
标准溶液的配制：称取标准品0.05g（精确至0.0002g）置于100mL 容量瓶中.
用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.
试样溶液的配制：称取15%吡唑醚菌酯微乳剂样品约0.33g（准确至0.0002g）置于100mL 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀.
2 结果与讨论
2.1 流动相
为确保吡唑醚菌酯与杂质的分离,用甲醇- 水、乙腈-水以及甲醇- 乙腈- 水按不同的体积比做了多个配比试验.结果表明,当甲醇- 磷酸水溶液体积比为75∶25 时,分离效果较理想,且基线平稳,峰形对称（见图1）.所以选择甲醇-磷酸水溶液体积比为（75∶25）作为本方法的流动相.
2.2 检测波长
将吡唑醚菌酯标准溶液利用二极管阵列检测器进行扫描,得到吡唑醚菌酯的紫外吸收光谱图（见图2）.从图中可以看出,吡唑醚菌酯的最大吸收波长是202nm,次吸收波长为274nm；由于产品中各种杂质影响有效成分的测定,经过试验,选择275nm 波长时,试验效果良好,因此我们选择275nm作为本检测方法的最佳吸收波长.
2.3 精密度
将同一试验样品,连续测定6 次,结果如表1 所示.经统计,吡唑醚菌酯的变异系数（RSD）为0.11%,该方法的重现性较好.
2.4 回收率
将样品配制成一定的质量浓度,测得吡唑醚菌酯的质量浓度为31.2mg/L.配制标准吡唑醚菌酯的质量浓度为15.8mg/L.将样品溶液和标准溶液按不同比例混合,测回收率,结果如表2 所示.
2.5 线性关系的测定
用吡唑醚菌酯标准品配制一定浓度的标准溶液.用移液管准确量取标准溶液2mL、4mL、6mL、8mL、10mL,分别置于5个100mL 的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀.进样分析,以吡唑醚菌酯浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线.吡唑醚菌酯线性方程为y等于5E+07x+1E+06,其线性相关系数为0.9996.线性相关性的测定结果见表3 和图3.结果表明,工作曲线具有良好的线性.
3 结论
综上所述,用本方法测定15%吡唑醚菌酯微乳剂中吡唑醚菌酯的含量,具有快速、准确、稳定等特点,是一种较为实用的分析方法.
作者简介：孔波,本科学历,高级分析工程师,研究方向：化工产品分析方法.
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