论文超高效液相色谱．串联质谱法测定鸡蛋中的四环素类药物，本文是鸡蛋类有关论文写作参考范文和高效液相色谱和质谱法和四环素方面硕士学位论文范文.
四环素类药物是一类广谱抗菌药,可防治禽畜疾病和促进幼畜生长发育,但过量使用会使药物残留在动物组织以及所产的蛋和奶中,从而危害人类的健康.为此,我国制定了四环素、土霉素、金霉素和强力霉素这4种常用药物的单个或复合物在动物源性食品中的最大残留限量为100 Ug/kgm.
目前,动物性食品中四环素类药物的检测方法主要有液相色谱．紫外检测法和超高效液相色谱．串联质谱法.固相萃取法和液一液萃取法是两种常用的提取样品中四环素类药物的方法.在液一液萃取法的基础上,加入适量的盐,称为盐析液一液萃取法,该方法能促使有机萃取溶剂与水相混合物更好地分离开来.本文建立了同时检测鸡蛋中的4种四环素类药物的盐析液一液萃取法,并结合超高效液相色谱一串联质谱仪进行检测.
1材料与方法
1.1试剂与仪器
试剂：四环素、土霉素、金霉素和强力霉素标准品；乙腈、甲醇、甲酸,均为色谱纯；硫酸铵,分析纯.仪器：Quattro Premier XE超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪,水浴氮吹仪,电子天平,超声波清洗器,振荡器,离心机.
1.2实验方法
1.2.1标准溶液配制
分别精确称取2.5 mg4种四环素类药物标准品于25 mL容量瓶中．用甲醇溶解并定容,配制成浓度为100 Ug／mL的标准储备液,避光保存于-18.C条件下.用50%乙腈水溶液稀释成一系列浓度的混合标准工作液.
1.2.2样品溶液的制备
称取2g样品置于50 mL离心管中,加入5 mL Na’EDTA-Mcllvaine缓冲溶液,超声20 mino加入5mL乙腈,置于振荡器上振荡混匀20 min.加入5g硫酸铵,剧烈摇匀后4 500 r／min离心5 min,取上清液在50 0C下N2吹干.残渣用l mL 50%乙腈水溶液定容,过0.22 Um PTFE滤膜,供超高效液相色谱一串联质谱仪测定.
1.2.3检测条件
色谱柱,BEH Cs,1.7 Um,lOOmmX2.1 mm；柱温,30.C；进样体积,5 ktL;流动相A为0.1%的甲酸水溶液,B为乙腈；流速,0.2 mL]min.采用梯度洗脱.
质谱参数,电喷雾正离子模式；毛细管电压25W；离子源温度120.C；脱溶剂温度300.C；锥孔气流N2,流速50 L/h;碰撞气Ar,流速0.12 mUmin;多反应监测.
2结果
2.1标准曲线
本实验对混合标准溶液进行测定,以各四环素类药物定量离子的色谱峰面积为纵坐标Y,对应的浓度(ng/m L)为横坐标X,绘制标准曲线.结果表明,浓度在l～100 ng/mL,4种四环素类药物的含量与其峰面积均呈现出良好的线性关系,见表l.
2.2回收率和精密度
以不含目标化合物的鸡蛋为基质,分别添加2、20 lig/kg的混合标准溶液,每个加标水平平行测定4次.结果表明：本方法的平均回收率在75.32%～90.87%,方法的相对标准偏差小于7%,完全能够满足日常检测工作的需要.
2.3检出限
本实验在阴性牛奶中添加低浓度的混合标准溶液,1.2.2的方法处理,每个水平平行测定6次,计算标准偏差,以3倍标准偏差计算各个化合物的检出限,最终选取检出限最低的药物所对应的结果作为本方法的检出限.结果显示,本方法的检出限为1.21 Ug/kg.
3结语
本文建立了盐析液．液萃取法提取,超高效液相色谱一串联质谱法检测鸡蛋中四环素类药物.该方法下四环素、土霉素、金霉素和强力霉素最低检出限为1.21 Ug/kg;4种药物在l～100 ng／mL浓度范围内线性相关性较好,相关系数均大于0.999 l；在2、20 lig/kg加标水平下平均回收率为75.32%～90.87%,相对标准偏差均小于7%,满足鸡蛋中四环素类药物日常检测工作的需要.本方法简单快速．经济可靠,适用于鸡蛋中四环素类药物的定性定量分析.
本文结束语,这是一篇适合高效液相色谱和质谱法和四环素论文写作的大学硕士及关于鸡蛋本科毕业论文，相关鸡蛋开题报告范文和学术职称论文参考文献.
参考文献：
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