论文原子吸收分析测试中出现的问题与，本文是关于分析测试方面学术论文怎么写和原子和吸收和测试方面硕士论文开题报告范文.
【摘 要】本文笔者首先介绍了原子吸收分析测试中常出现的问题,进而提出了相应的解决措施,并在最后着重介绍了灵敏度的问题及解决方法.
【关键词】原子吸收；分析测试；问题；对策
【中图分类号】G TU204+.2 【文章标识码】C 【文章编号】1326-3587（2017）02-0059-02
国内原子吸收光谱分析目前取得了较大程度的发展,但同国外先进国家相比,差距仍然很大.在化学领域,原子吸收光谱仪是众多分析方法的一种,在企业原料验收、控制生产过程、研发新产品、检验产品等方面地位突出.以下主要探讨下原子吸收分析以及应用,以期为提高分析技术提供参考.
一、原子吸收分析简介
火焰原子吸收光谱法的诞生可以追溯到1955 年的原子吸收光谱分析论文的发表.10 年之后,威尼斯在原子吸收分析中加入了氧化亚氮-乙炔火焰,为原子吸收寻找出了新的研究之路.从此,原子吸收分析进入了快速发展与基础应用阶段.此外,1968 年,马斯曼炉得到推广与发展；1970 年,世界首台石墨炉原子吸收器由美国PE 公司推出；1990 年,石墨炉原子吸收光谱分析正向成熟迈进；1994 年,原子吸收光谱器可对4～6 个原子同时测定,该仪器由美国PE 公司研发；1997 年,针对30 个元素分析的原子吸收光谱仪器由LeemanLabs 公司研发.在国内,我国关于原子吸收光谱分析的研究比较晚.原子吸收光谱法首先在国内得到介绍是由张展霞、黄本立在1963 年开始的.试验型原子吸收光谱仪器则由吴建照在1965 年组装.微机化原子吸收光谱仪器在上世纪80 年代才开始,90 年代则将计算引入,如AS-986 原子吸收分光光度计.
二、原子吸收光谱分析应用
原子吸收分析具备分析元素多、灵敏度高、精度好、选择性强等特点,在各领域有广泛的应用,如金属化学形态分析、有机物分析、元素分析、理论研究等.
（1）理论研究.物理化学实验常应用原子吸收,测定物质基本性能,比如蒸汽压、溶解度、光谱线轮廓、解离能、扩散系数.
（2）元素分析.在环保、商检、质检、大专院校、农业、疾控、科研单位、工业、冶金、农业等领域,都应用了原子吸收分析.
（3）有机物分析.主要采取间接法,如有机物维生素C（Ni）、氨基酸（Cu）、醇类（Cr）、8-羟基喹啉（Cu）、含卤素的有机物（Ag）,在和金属元素间的化学计量反应后,便能测得.比如,在金属离子和有机化合物络合后,就对络合物内金属做测定,便得到有机物.
（4）金属化学形态分析.在液相色谱分离之后,有机化合物如烷基汞、烷基锡、烷基铅等都可在联用色谱-原子吸收后测定.
三、原子吸收光谱分析中参数概念
1、供电方式和灯电流大小.空心阴极灯是原子吸收分析的光源,共振线为锐线光源.灯电流大小与发射谱线强度有联系,脉冲供电与非脉冲供电是常用的供电形式.
2、狭缝宽度与光谱通带.测定准确度、灵敏度、标准曲线线性都与狭缝宽度大小有关.分光器线色倒数与狭缝宽度决定单色器光谱通带,公式为：
Δλ等于D×S,式中：狭缝宽度为S；分光器线色散率倒数为D；光谱通带宽度为Δλ.
3、火焰类型与乙炔流量.2300℃是空气-乙炔火焰最高温,主要火焰类型有：富燃性火焰,17L/min《乙炔流量,温度低,发亮；氧化焰,13～17L/min 乙炔流量,燃烧稳定,蓝色火焰,是除碱金属外的经常使用的高温度火焰；贫焰,12L/min>乙炔流量,温度中等,淡蓝色火焰.
4、吸光度与观察高度.燃烧头高度即观察高度,为空心阴极灯燃烧时发射的谱线.最佳高度可在调节高度后,在得到的最大吸光度时确定.
四、原子吸收分析法中的问题
1、处理.无论仪器分析法或是传统化学分析法,测定试样都是通过预处理后,对溶液进行的测定.干灰化法、直接稀释法、微波消解法、加压消解法等式常见的试样制作方法.各种处理方法特性可见表1.值得注意的是,密封微波消解可对ICP-MS、ICP、AAS 具有检出限低、高检测灵敏度、准确度高与速度快的优点,分析时间大大缩短,是分析实验室预处理样品的最常用办法.
2.原子吸收分析法.
（1）标准曲线法.主要有反常型、正常型、理想型三种标准曲线.标准曲线应用时,需要测定条件、样品溶液、标准溶液基体的匹配一致,方可测定得更准确.考虑校正曲线误差,校正曲线可通过多个实验后再绘制,提高精度；考虑测定误差,两端精度低于精度,所以,要在部分寻找被测元素含量.
（2）标准加入法,借鉴于吸光度的加和性.测试样的组成的未知性,标准溶液的配制就比较困难,若有足够的被测试样,标准加入法便派上用场.对于复杂试样,标准加入法也比较适宜,但若有电离干扰与和浓度关联的化学干扰,则需释放剂消除干扰.
五、影响原子吸收分析测定结果因素
1、样品代表性.选取的检测样品往往是从大批的原始样品中筛选的,测定样品多为几克或几十克,想要准确的代表原始样品,取样就应该按标准进行,并粉碎、过筛再干燥.
2、分离富集.分离富集技术主要有无火焰原子吸收石墨炉法、流动注射离子交换石墨炉原子吸收光谱法、钨丝探针电解预富集-石墨炉原子吸收法等.分离富集应用非常广泛,比如,血清中铝、硒,指甲中镉,尿中锰、铅,饮用水中铝、全血与螺旋藻中铅,蕨菜中铬,电解锰中通铬钴镍,无铅汽油中铅,饮品中锗,药用植物中的微量元素等.
3、判断测定结果.实验室中准确定确定法中,回收率测定比较常用,即将标准物质加入样品中,如果样品浓度在测定下限之下,那么意味着浓度需增加.因标准溶液基体与样品溶液几乎不可能一致,干扰较多,为此,可以加标回收实验,若还是无法确定,背景校正就派上用场.例如,光散射与分析吸收造成误差,可通过石墨炉法、火焰法自吸校正.
在测定某样品时,需要同时测量和样品有相似的化学组成形态的参考物质,测定参考物质出来的结果满足某要求,则说明样品测试时准确的.同一样品经不同分析方法反复测定,或者统计检验显示具有不显著的差异,则说明准确度高.注意误差,误差表明了真实值和测定值间的差异,测定结果要准确,就要控制误差.
六、原子吸收分析测试中常出现的问题
1、蒸馏水的纯度.在分析操作过程中,所用的溶液一般为蒸馏水,即去离子水.尤其在测定常见元素如铁、钙、镁、铜、钠等时,更应注意保证蒸馏水的纯度,特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验,在使用石墨炉法测定时,最好使用亚沸蒸馏水.
2、进样技术.进样方法直接影响原子化效率、检出限、精密度和准确度.一种好的进样方法应该能高效、可重复地将有代表性的一部分样品引入原子化器,且没有严重的干扰效应.
在进样过程中,除了应注意取样毛细管不能阻塞、也不能有气泡外,还要尽量保证每次进样时,毛细管插入样液的深度要一致,因为液面高度能影响单位时间内的进样量,从而给读数带来误差.另外,在进样时,每两个样品之间,必须吸喷空白溶液进行清洗,以免产生污染或记忆效应；对于石墨炉原子吸收法来说,无论是自动还是手动进样,都应使样液处于石墨管底部中心位置,否则影响测定结果.对于火焰原子化器来说,毛细管前端的深度决定原子化器中的雾化器吸液速率,而毛细管与喷口的同心度决定雾化器的雾化效率,因此雾化器是影响测定灵敏度的主要部件.同时,为了避免产生记忆效应,应在每2 个样品之间吸喷空白溶液进行洗涤.
此外,进样量过小,吸收信号弱,不便于测量；进样量过大,在火焰原子化法中,对火焰产生冷却效应,在石墨炉原子化法中,会增加除残的困难.在实际工作中,应测定吸光度随进样量的变化,选择最佳进样量.
3、标准溶液的配制.原子吸收的定量分析,须要配制标准溶液.在配制标准溶液的时候,一定要遵循逐级稀释的原则,如稀释倍数大于100 倍,应分两次或多次稀释.其次,标准溶液的浓度范围应与待测试样的浓度处于同一数量级.当无法配制组成匹配的标准样品时,应采用标准加入法.如果被测试样中不含被测元素,在正确校正背景之后,曲线应通过原点,如果曲线不通过原点,说明含有被测元素,截距所相应的吸光度就是被测元素所引起的效应.外延曲线与横坐标轴相交,交点至原点的距离所相应的浓度即为被测元素的含量.应用标准加入法一定要彻底校正背景.
火焰原子吸收测定中常用的标准系列浓度单位为μ
g.mL-1,石墨炉原子吸收测定中常用的标准系列浓度单位为μg.mL-1.另外,标准溶液与待测样品溶液浓度数量级应相同,若标准溶液和待测样品溶液基本成分差别较大,则在测定中会引起误差,配制好的标准贮备液通常存放在玻璃试剂瓶或聚乙烯试剂瓶中贮存.
4、标准曲线.标准曲线是原子吸收分析的依据.试样读数应在标准曲线中部,有些元素工作曲线在浓度增大时会产生弯曲现象,使分析结果产生误差.因此,在分析操作中应注意,明显的弯曲可以通过减小狭缝、减小灯电流等方法来改善,必要时也可通过仪器的曲线校直程序将工作曲线校直,但应注意,仪器的校正功能只能在一定浓度范围内,不能无限增大.在分析操作中除了应注意上述几个问题外,还应注意认真仔细地观察具体操作中其它有可能影响检测结果的问题,以提高分析结果的可靠性.
七、灵敏度异常的问题及解决办法
1.测量灵敏度降低的原因及对策.
（一）选择的测量条件不佳.（1）燃烧条件不理想.燃气和助燃气的流量与比例不适当,应参照仪器说明书给定的数据加以修正.（2） 燃烧器的观测高度不合适.观测点太低,所在之处的元素尚未完全原子化；观测点太高,所在之处的元素已被燃烧的气流冲稀.这两种情况都会导致测量灵敏度降低.火焰的中间薄层区焰温最高,样品原子化比较完全,基态原子蒸气的浓度最高,因而响应最为灵敏.不同元素在火焰中原子化时,原子蒸气的浓度分布是不同的,因此测定不同的元素,观测高度也不同,应根据仪器提供的观测高度进行检查和优选.（3） 空心阴极灯的灯电流过大.应在保持光源有足够强度、并有稳定发射强度的条件下,尽量减小灯电流.若空心阴极灯老化,灵敏度下降,应更换新灯.
（二）喷雾器受到污染.在燃烧器缝口有盐类积淀,使鱼尾形火焰变成了不规则的锯齿形火焰,这不仅使测量光程缩短,而且使试液提升量减小和雾化效率降低,从而减少了进入火焰中的试样量,使灵敏度下降.应卸下燃烧头,用刀片刮去积淀的盐块,依次用稀盐酸和蒸馏水彻底清洗.
（三）燃烧器偏离了光轴的位置.测量光束不能全部平行地通过火焰的中心,使有效的测量光程减小,灵敏度降低.可按照仪器说明书的要求对燃烧器进行左右角度以及前、后、上、下的位置调整,使燃烧器的燃烧缝口与空心阴极灯平行,并使之正好位于光束的下方（用白纸卡片检查光斑）.
2.响应值过高的解决办法.
（一）旋转燃烧器的角度.一般情况下要求燃烧器狭缝与光源的光轴平行,并使入射光通过燃烧器狭缝的正上方,这样才能使吸收光程长度（￡）最大.但为了降低测量灵敏度,可将燃烧器旋转一定角度,以缩短有效的吸收光程的长度,扩大测量浓度的范围.当旋转燃烧器的角度为90.时,其有效光程仅是O.时的5%,这样可扩大测量浓度范围至20 倍.因此在遇到测定较高浓度的样品,样品浓度超过了它的工作曲线范围时,可以不必重新稀释,简单的做法就是旋转燃烧器的角度,并在同样条件下,重新绘制高浓度标准样品的工作曲线,并测定待测样品的吸光度,从新的标准曲线上查得样品的浓度.
（二）减少试液的提升量.减少试液的提升量可以减少进入火焰参与原子化的试样量,从而降低测量灵敏度的响应值,实现高浓度试样的测定.使用有机溶剂喷雾用的毛细管来吸喷水样,或降低吸喷空气的流速,均可达到这一目的.
（三）适当稀释试样溶液.对浓度较高的试样稀释一次可使浓度降低至1/20～1/10,若经两次连续稀释,浓度即可降低至1/400～1/100,许多实际样品就能准确测定了.但要注意这种稀释操作要用大肚移液管来进行,不要用吸量管来进行稀释,以保证稀释引入的误差尽可能小.
当前,市场上用于原子吸收分析的仪器都朝着自动化方向发展,在各种电子、光学设备技术与燃烧安全保护装置辅助下,原子吸收分析仪器的操作也更快速、简洁,结果不再模糊,准确性有了保证,也较为安全.分析研究原子吸收分析发展史,并掌握其应用,是保证监测站化验室工作顺利进行的前提,可提高化验分析员的原子吸收分析技术.原子吸收测试中经常会遇到各种各样的问题,我们只要认真分析并找出其解决措施,就能在以后的测试中熟练运用.
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本文点评，上文是关于原子和吸收和测试方面的分析测试论文题目、论文提纲、分析测试论文开题报告、文献综述、参考文献的相关大学硕士和本科毕业论文.
参考文献：
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