论文液相色谱法检测葡萄酒中柠檬酸的含量，本文是葡萄酒方面有关论文范文检索跟柠檬酸和色谱法和葡萄酒方面参考文献格式范文.
摘 要：研究结果表明,液相色谱检测法具高重现性,可有效消除葡萄酒样本的其他组分对目标峰的干扰,具有较好的分离度,且线性范围宽.该法可用于准确地分析葡萄酒中的柠檬酸.
关键词：葡萄酒：柠檬酸：液相色谱检测法
由于条件测定过程中,样本的干扰物质过多,样本中的柠檬酸很难实现完全的分离,常常造成检测定量不准的状况,因此需对该方法的样本净化与色谱的分离条件进行优化.
1材料和方法
1.1试剂与材料
色谱纯或更高的甲醇、磷酸；去离子水；浓度0.1%磷酸溶液（取1mL磷酸置于1000 mL容量瓶,去离子水定容至刻度）；浓度8%氢氧化钠（称取8g的氢氧化钠并溶于100 mL水制备）；浓度1%硫酸溶液（取ImL浓硫酸加至99 mL去离子水进行制备）；浓度1%氨水溶液（取ImL的浓氨水加至99 mL去离子水制备）；容量3mL强阴性离子交换固相的萃取柱(LC-SAX)；0.45μm的水性滤膜；柠檬酸标准品(含量不少于99%).
标准的溶液配制：取0.1 g柠檬酸的标准品置于100 mL容量瓶,并用去离子水进行稀释并定容,该溶液则为1g/L浓度的柠檬酸标准储备溶液.使用过程依次将该储备溶液再次用去离子水进行浓度稀释为5．20、50、100、200 mg/L标准系列法工作液.
测试样本：干白葡萄酒与干红葡萄酒.
1.2仪器与设备
高效液相色谱仪(10A,日本岛津)、AB204分析天平(AB204,梅特勒)精度0.0001g.
1.3方法及原理
样本经由强阴性离子交换固相萃取柱进行分离并纯化,样本中糖、醇及有机酸类进行分离,收集其中经由硫酸洗脱出的含有机酸的组分,再通过调pH与定容,其中以浓度1%硫酸溶液与甲醇作为流动相,对反向的C18色谱柱分离,应用紫外检测器进行检测,通过外标法对样本柠檬酸进行定量分析.
1.4测定步骤
1.4.1活化固相萃取柱
固相萃取的装置插入固相萃取柱,并加甲醇2～3 mL,甲醇添加过程慢速下滴(速度控制为4-6滴／min)过柱,即将滴完则加2～3 mL的超纯水,继续维持速度下滴过柱.超纯水等即将滴完再加2—3 mL浓度1%的氨水,至液面高度1mm左右关闭控制阀.
1.4.2制备样本溶液
取2mL葡萄酒样本,加至固相萃取柱慢速过柱,滴至液面高度Imm左右,用4mL的超纯水,分两次进行慢速下滴完成洗脱,并弃流出液.水滴滴下停止后取10 mL的容量瓶置于接取位置,再取4mL浓度1%的硫酸溶液分两次进行慢速下滴完成洗脱,洗脱后抽干柱中的洗脱液,采取浓度8%的氢氧化钠溶液调pH至6.0左右,重新取超纯水进行定容至10 mL处.该样本溶液过0.45μm的水性滤膜即可进行上机测定操作.
1.4.3测定
依次10μL的标准溶液及样本待测液,注入高压液的相色谱仪中分析,取得组分色谱峰.以保留时间定性,用组分的色谱峰峰面积定量.同时,再次进行空白试验,步骤除不加入试样,其他操作按照操作步骤平行操作.
1.5计算结果
试样的柠檬酸含量采用X表示,以mg/L为标准单位,计算公式为(1).
2实验结果
2.1标准曲线
试验测得5、20、50、100、200mg/L标准系列法工作液的柠檬酸峰面积,见表1.代入标准曲线计算取得相关系数R等于0.993.
2.2准确度结果
对干红葡萄酒与干白葡萄酒样本5、20、50、100、200 mg/L浓度水平进行加标,最终取得回收率最低回收率为80.3%,最高回收率为107.2%,平均回收率为96.2%.
2.3检出限结果
依据5009.1色谱分析的检出限的计算方法,根据标准的校正曲线计算得出,液相色谱检测仪器的检出限为1.5 mg/L、方法检出限则为9.0 mg/L.
3讨论
本研究对葡萄酒柠檬酸检测采取液相色谱检测方法,通过使用强阴性离子交换固相的萃取柱,使样本中柠檬酸吸附于萃取柱,通过数次洗脱将其他的组分洗掉；最后用硫酸溶液使柠檬酸从萃取柱上洗脱下来,从而完成样本净化,减少了上机液的其他组分对峰面积的干扰,柠檬酸得以良好的分离.
总而言之,本试验对葡萄酒中柠檬酸成分采取的液相色谱检测方法可以实现准确的测定,该方法值得推广与应用.
本文结论:该文是大学硕士与葡萄酒本科葡萄酒毕业论文开题报告范文和相关优秀学术职称论文参考文献资料，关于免费教你怎么写柠檬酸和色谱法和葡萄酒方面论文范文.
参考文献：
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