论文气相色谱质谱法检测鸡蛋中五氯酚酸钠残留，本文是鸡蛋类有关硕士学位毕业论文范文和气相色谱和质谱法和氯酚酸钠残留方面论文范文数据库.
五氯苯酚（PCP）是一种有毒农药,常用于木材防腐、杀真菌、杀虫等.我国曾大量将五氯酚酸钠（PCP-Na）用于杀灭钉螺.同时五氯酚酸钠也为触杀型灭生性除草剂,主要用于防除稗草和其他多种由种子萌发的幼草.
五氯酚酸钠可由呼吸道、消化道以及皮肤进入人体,在酸性条件下转化为五氯苯酚,微量的五氯苯酚即可导致人体中枢神经系统、肝、肾损伤及内分泌紊乱.《动物性食品中兽药最高残留限量》规定：五氯酚酸钠禁止使用于食品中.
鸡蛋作为一种营养价值高,蛋白质含量丰富的食品,深受人们的喜爱.蛋黄主要由卵黄磷蛋白组成,脂肪含量高,其中脂肪主要为卵磷脂,磷脂具有非常好亲水性.国标GB29708 的前处理方法无法有效除去鸡蛋中的磷脂,使试样中含有大量脂肪,不仅降低了目标物的提取效率,还极易污染检测设备,给五氯酚酸钠的检测带来了较大困难.
材料与方法
试剂与仪器
五氯酚酸钠标准溶液100μg/mL（曼哈格）；甲醇 （迪马公司,色谱纯）；衍生试剂（乙酸酐：吡啶等于1：1）；0.2mol/L 碳酸钾水溶液；5% 三氯乙酸水溶液；浓盐酸；浓硫酸.实验室用水都为超纯水.
Agilent 7890B-Agilent 7000C 气质联用仪（配置EI 源）；Millipore超纯水机；西格玛高速离心机；漩涡混合器；分析天平（感量0.1mg）；恒温干燥箱；氮吹仪；50mLPPOC 高速离心管.
方法
标准溶液的配制
精密吸取五氯酚酸钠标准溶液0.1mL,于10mL 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成浓度为1μg/mL 的五氯酚酸钠标准储备液,-20℃以下保存.
取适量的1μg/mL 五氯酚酸钠标准储备液,用水配制成浓度为10、20、40、60、80、100ng/mL 标准系列工作液.
样品液的制备
准确称取混合均匀的试样2.00g 于50mL 具塞离心管中,加入5% 三氯乙酸溶液（3.9）10mL、浓盐酸0.5mL 和正己烷10mL,高速涡旋提取1min,8000r/min 离心5min,收集有机层于50mL 离心管中.再用20 mL 正己烷分2 次洗涤残渣,合并有机层,再向有机相中加入浓硫酸0.5mL,小心振摇,静置2min,8000r/min 离心5min,收集上清液,于45℃氮气吹至近干.残余物中加入正己烷1.0mL,加入乙酸酐- 吡啶溶液0.2mL,密封,于60℃反应15min,冷却,加碳酸钾溶液0.5mL,充分混匀,静置分层,取有机相,供气相色谱质谱仪测定.同时用空白样品做空白实验.
实验条件
色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；
升温程序：60 ℃ 保持1min, 以15 ℃ /min 升温到280℃保持10 分钟.
进样方式：不分流进样；
不分流时间：0.75min；
进样量：1μL；
进样口温度：260℃
载气：氦气（99.999%）；
恒流模式：1mL/min；
离子源温度：280℃；
传输线温度：280℃；
扫描模式：选择离子检测,检测离子（m/z）：266（定量）,308,237,165,130.
结果与讨论
实验原理
GB 29708-2013 使用水提取试样中的五氯酚酸钠,三氯乙酸脱蛋白.五氯酚酸钠在酸性条件下转化为五氯苯酚,使用乙酸乙酯- 环己烷（1 ︰ 1）提取五氯苯酚,后经衍生,生成五氯苯乙酸酯（PCP-OAc）,使用气质联用仪测定PCP-OAc 的含量,来获得五氯酚酸钠的含量.
鸡蛋中除丰富的蛋白质外,卵黄中还含有大量的磷脂,磷脂具有较好的亲水性和脂溶性,无法使用GB 29708 的前处理方法除去.而五氯苯酚在脂肪中的溶解度较大,要保证检测的灵敏度和准确度,就必然带入大量的磷脂,过量的磷脂将严重影响衍生效果和污染检测设备.本方法直接使用正己烷提取,简化了提取操作.在衍生前,通过加入浓硫酸来脱去脂肪,排除磷脂产生的不良影响,提高了检测效率,保证了灵敏度和准确度.该方法也可用于其他脂肪含量高的样品中五氯酚酸钠的测定.
标准曲线
分别取浓度为10、20、40、60、80、100ng/mL 的标准工作液1.0mL,置于50mL 离心管中,以下操作步骤同样品溶液的制备.以特征离子质量色谱图峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线.求回归方程和相关系数.标准物质色谱图质谱图见图1,标准曲线见图2.
由图3 可见,净化效果良好,且对检测没有干扰.本方法在鸡蛋中的加标浓度为5μg/kg 时,回收率为109%,重复性RSD为3.6%；加标浓度为20μg/kg 时,回收率为109%,重复性RSD为2.9%；加标浓度为50μg/kg 时,回收率为113%,重复性RSD为4.1%,以上数据表明该方法检测鸡蛋中的五氯酚酸钠稳定可靠.方法检出限以3 倍信噪比计算得到,本方法测定鸡蛋中五氯酚酸钠的检出限为0.5μg/kg.
结论
鸡蛋中的五氯酚酸钠在酸性条件下,经正己烷提取,浓硫酸脱脂,衍生后经气质联用仪测定确认,外标法定量.结果表明：本法五氯酚酸钠的回收率为106.1%-118.4%,平行测定结果的RSD 值≤ 5%,方法检出限为0.5μg/kg,能够满足鸡蛋中五氯酚酸钠残留量的检测要求.同时该方法也拓展到其他脂肪含量高的样品中五氯酚酸钠的测定.
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