论文气相色谱质谱法测定植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂，该文是植物类有关论文写作参考范文和邻苯二甲酸酯和质谱法和气相色谱有关电大毕业论文范文.
邻苯二甲酸酯(PAEs)类又称为钛酸酯类,是一类环境雌激素,广泛应用于塑料工业生产中‘u.PAEs容易在使用中从塑料迁移到外环境,造成食品、土壤、水等的污染,并且持久存在不易分解.PAEs会干扰动物和人体正常的内分泌功能,在体内长期积累会导致畸形和癌变‘2].美国国家环保局已经将DMP（邻苯二甲酸二甲酯）、DEP（邻苯二甲酸二乙酯）、DBP（邻苯二甲酸二丁酯）、DOP（邻苯二甲酸二辛酯）、DEHP（邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯）、BBP（邻苯二甲酸丁基苄基酯）列为优先控制的有毒污染物.我国环境优先污染物黑名单中也包括3种PAEs类化合物：DMP、DBP、DOP.目前,国内销售的植物油大多使用塑料容器包装,因此开展植物油中邻苯二甲酸酯( PAEs)类检测技术的研究非常有必要.目前PAEs的常用测定方法主要是气相色谱法、气相色谱质谱法、液相色谱‘5]和液相色谱质谱联用法[6,71.本研究采用气相色谱质谱法,对植物油中塑化剂进行了定性定量分析.该方法高效、简便,适用于植物油中塑化剂的快速检测.
1材料与方法
1.1主要仪器与试剂
气相色谱．质谱仪（岛津）、Rtx-5 MS石英毛细管柱(30 m×0.25mm．0.25 Um,安捷伦)、17种PAEs标准溶液(1000 Ug/mL),上海安谱.
1.2仪器条件
载气(He) 44.9 kPa；不分流；气化室260 aC；离子源230 aC；接口2500C;离子源能量70eV;进样量lktL;扫描方式SIM；程序升温600C,保持Imin；5 0C／min速度升至2900C保持6min.
1.3标准系列制备
配制lOOLtg]mL的标准应用液浓度,再稀释至浓度为0.10、0.20、0.50、1.0、2.0 lig／m L的标准系列.
1.4样品处理
取0.40g左右的食用油于lOmL具塞玻璃刻度试管,加4mL乙腈,涡旋混匀Imin,3000rmin离心5min,乙腈相待净化.取SILICA/PSA混合玻璃柱,用5mL二氯甲烷,5mL乙腈活化,然后取2mL提取液上样并收集,再用5mL乙腈洗脱,洗脱液在45.C下用吹干,用正己烷定容至ImL.
2结果与讨论
2.1塑化剂的分离效果
实验条件下,17种塑化剂均能得到很好的分离,17种塑化剂标准物质的色谱图如图l所示,其保留时间及定性定量离子见表l.
2.2方法检出限、精密度及回收率
该方法的线性范围、相关系数和检出限(LOD, S/N等于3).方法的线性关系与检出限见表2.取0.40g不含塑化剂的植物油,加入20 [ig/mL的标准溶液50UL,涡旋混匀,配制成邻苯二甲酸酯为1.0 Ug/mL的模拟样品,每一浓度平行制作6份,计算方法的日内精密度和回收率,连续测定六天,计算方法的日间精密度,其结果一同列于表2.
3结论
本研究建立了气相色谱质谱测定植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法.该方法线性范围广,相关系数在0.999以上,其灵敏度高,检出限低；同时避免了繁琐的样品前处理过程,方法简便、准确、重现性好,适用于植物油中塑化剂的检测.
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参考文献：
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