论文气相色谱-质谱联用法同时测定饮用水源水中33种VOCs，本文是饮用水类论文范文素材和气相色谱方面在职毕业论文范文.
摘 要：气相色谱- 质谱联用法充分结合了气相色谱和质谱的优点,在V O C s 的测定中被广泛应用.本文利用气相色谱- 质谱联用法对饮用水源水中的3 3 种V O C s 进行了测定,结论表明该方法检出限低、可靠性高,具有良好的应用成效.
关键词：气相色谱- 质谱联用法 饮用水 VOCs 测定
VOC 是挥发性有机化合物的英文缩写,VOCs 对人体的危害极大,若长期饮用含VOCs 的水将严重损害人体健康,同时还有致癌风险.因此,对饮用水源水中的VOCs 进行测定具有十分重要的意义.气相色谱- 质谱联用（GC-MS）法具有良好的分离性和选择性,能够有效测定饮用水源水中的多种VOCs.
1 材料、方法
1.1 仪器、试剂
利用实验室中的纯水机制取得到高纯水；日本岛津公司生产的气相色谱- 质谱联用仪(QP2010Plus 型)；20181003 批号的优级纯氯化钠；Agilent 公司生产的1.8μm×0.32mm 色谱柱(DB-624 型)；20150617 批号的优级纯抗坏血酸；1415407 批号的农残级甲醇；O2si art solution 公司生产的170576 批号的标准储备液、120202 批号的内标氟代苯.
100μg/mL 浓度的标准储备液及内标氟代苯；使用氟代苯时利用甲醇将其浓度稀释为5μg/mL；CTCAnalysisAG公司生产的三合一自动进样器AOC-5000( 含固相微萃取、液体自动进样、顶空)；使用甲醇对标准储备液进行逐级稀释,获得100μg/L 浓度的标准使用液.
1.2 方法
1.2.1 采集样品
预先将0.3g 抗坏血酸加入到顶空瓶中,顶空瓶采满水样后密封,待测.
1.2.2 仪器条件
1.2.2.1 质谱条件
确定200℃的离子源温度,230℃的接口温度,EI 的离子化方式,以SIM 方式进行定量分析,以SCAN 方式实施定性分析.
1.2.2.2 色谱条件
DB-624 型色谱柱,1.8μm,60m×0.32mm； 色谱柱初始温度设置为35℃,在2min 内以6℃ /min 的速度提高到200℃,保持5min 不变,以氦气为载气,载气流速控制为1.0mL/min 的恒流.以分流方式进样,分流比保持在20:1.
1.2.2.3 顶空条件
传输线温度保持在110 ℃, 定量环温度保持在100℃,顶空瓶平衡温度控制在80℃,冲洗时间为1 分钟,平衡时间为40 分钟.
1.2.3 绘制工作曲线
分别取适量纯水加入6 个容量瓶（100mL）中,然后向每个瓶内加入不同量的有机物混合标准使用液（分别为0.1mL、0.5mL、1mL、5mL、10mL, 一个不加）, 用纯水定容至刻度位置,配成混合标准系列溶液,6 瓶溶液浓度相应为0、0.1、0.5、1、2、5、10μg /L.将1g 氯化钠加入顶空瓶（20mL）中,在顶空瓶中分别加入不同浓度点的10mL 标准系列溶液,完成后马上将瓶盖密封,加入5μL 内标氟代苯（浓度5μg /mL）,依据与样品测定相同的分析条件实施检测.仪器工作条件设定好后,先在SCAN 模式下对标准溶液进行扫描,实施定性分析,然后建立SIM 方法,并在这一方法下对标准系列进行测定,实施定量分析.纵坐标为内标定量及标准定量离子峰的面积比值,横坐标为浓度,绘制工作曲线.
1.2.4 处理并测定样品
进行测定之前,在清洁环境（没有VOCs）中将多余的水样倒出,达到10mL 刻度后将1g 氯化钠加入其中,同时加入5μl 内标氟代苯（5μg /mL）,盖上瓶盖后慢慢摇匀,留待检测.在顶空进样器样品盘中放好标准系列溶液和样品,依据仪器设定好的条件顶空自动进样,将顶空瓶内液上空间气体抽取出来后实施测定.定量在内标法下完成,在SIM 模式下实施定量分析,在SCAN 模式下实施定性分析.
2 结果
2.1 气相色谱条件优化
DB-624 色谱柱多在挥发性有机物的分离中使用,本实验应用这一色谱柱显示出良好的分离效果.图1 为32 种有机物的总离子流图.
2.2 优化顶空条件
2.2.1 选择顶空平衡时间
在80 ℃ 下对0.1μg /L 标准溶液进行20min、30min、40min、50min、60min 的平衡,对响应值进行测量,发现40min 的平衡时间下,各个组分响应值最大,时间在50min 以上时,响应值变化不明显,所以本试验平衡时间确定为40min.
2.2.2 选择顶空平衡温度
分别于40℃、50℃、60℃、70℃、80℃下对0.1μg/L 标准溶液进行40 分钟的平衡,对响应值进行测定,发现各个化合物在80℃时有最大响应值.假设将温度继续升高,和水的沸点类似,高温会增大气体中水分的浓度,因此色谱性能会受到明显影响.综上,实验顶空平衡温度确定为80℃.
2.2.3 气液比的选择
在温度80℃下选取5.0μg /L 的标准溶液以及2:1、3:2、1:1、2:3、1:2 的气相∶液相体积比进行40min 的平衡,对响应值给予测量.试验结果显示,气液相体积比为1:1 时,各组分响应值最大.
2.3 方法准确度、精密度
按3 种水平（低、中、高）对生活饮用水样品加标——低水平加标浓度为0.50μg /L、中水平浓度为1.00μg /L、高水平浓度为8.00μg /L,对每种加标浓度下的样品回收率进行测定,每种加标浓度平行测定6 次,对6 次测定的平均回收率进行计算,同时计算相对标准偏差.方法的精密度通过相对标准偏差表示,准确度通过平均回收率表示.各组分的相对标准偏差在1.5% ～ 9.0% 之间,平均回收率在86.0% ～ 108.0% 之间.
2.4 方法线性与检出限
实验结果表明,0.1 ～ 10μg /L 范围之内待测化合物线性良好,其相关系数可达到0.998 或更高.进行空白样品测量,依据3 倍信噪比对方法检出限实施计算,待测化合物检出限在0.01 ～ 0.08μg/L 的范围内,详见表1.
2.5 测定实际样品
对本行政区域的23 件二次供水样品、18 件市政末梢水样品通过本方法进行检测,结果显示,23 件二次供水样品检出三氯甲烷含量为1.4 ～ 5.1μg /L；10 件检出四氯化碳,含量在0.1 ～ 0.9μg /L 之间,8 件检出二溴一氯甲烷,含量为0.1 ～ 1.4μg /L；11 件检出一溴二氯甲烷,含量在0.2 ～ 1.7μg /L 之间；5 件检出三溴甲烷,含量为0.1 ～ 1.1μg /L.18 件市政末梢水中检出三氯甲烷的含量为1.2 ～ 4.1μg/L；7 件检出四氯化碳,含量为0.1 ～ 0.6μg/L；10 件检出一溴二氯甲烷,含量在0.2 ～ 1.4μg /L 之间；5 件检出三溴甲烷,浓度为0.1 ～ 0.9μg /L；8 件检出二溴一氯甲烷,浓度为0.1 ～ 1.2μg /L.全部样品中测出的目标化合物都符合卫生标准,同时含量处于较低水平.
3 结论
通过上述分析可以得知,气相色谱- 质谱联用法使质谱的高选择性、气相色谱的优良分离性得到了应用,测定成效令人满意.本研究对33 种饮用水源水中的VOCs 通过气相色谱- 质谱联用法实施测定,发现这一方法检出限低,具有非常高的精密度以及效率,可以对饮用水源水中的VOCs 进行有效测定.
参考文献：
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[3] 房宁,朱九峰,郭晓宇,陈立春,商爱媛. 吹扫捕集- 气相色谱- 质谱联用法测定生活饮用水中30 种有机化合物[J]. 中国卫生检验杂志,2016,26(14):2000-2002.
上文结束语,本文论述了关于对写作气相色谱论文范文与课题研究的大学硕士、饮用水本科毕业论文饮用水论文开题报告范文和相关文献综述及职称论文参考文献资料有帮助.
参考文献：
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