气相色谱一质谱法测定除草剂苯磺隆、甲磺隆的方法,本文是方法类有关论文写作参考范文和苯磺隆和气相色谱和质谱法相关论文范文文献.
苯磺隆、甲磺隆用于禾谷作物,属于磺酰脲类除草剂.苯磺隆和甲磺隆是新型高效麦田除草剂,针对顽固阔叶杂草,是目前国内外最先进的麦田除草剂之一,具有活性高、用量极少、杀草谱广等特点.
苯磺隆、甲磺隆的分析方法目前采用的是高效液相色谱法,而采用气相色谱-质谱法进行测定的研究极少.HPLC法虽然普遍使用,定量准确,已经证明是一种典型适用的分析方法,但在液相色谱中,检测中干扰物可能与待测物在同一色谱柱而且保留时间也相同,这样给检测带来了很大的麻烦,只能再重新优化检测条件.运用液质联用进行分析,也是很好的手段,但液质联用造价高,分析的费用也相对较高.因此,运用气相色谱-质谱法来进行验证是一种解决问题的方法.本文介绍用气相色谱-质谱法来进行苯磺隆、甲磺隆的定性分析,并经过样品制备、气相色谱-质谱条件的选择等试验,探讨了其质谱裂解途径,为苯磺隆、甲磺隆的定性分析提供了有效、实用的帮助.
一、试验准备
(一)试剂
丙酮(色谱纯);苯磺隆、甲磺隆标样.
(二)仪器及操作条件
1.气相色谱-质谱联用仪,VARIAN-2000.
2.气相色谱条件.色谱柱CP-Sil5MS30m×0.25mm×0.25m.柱箱条件:初始150℃,每分钟升温5~220℃保持1min完成分析,载气为高纯氦气(99.999%).分流比20:1.载气流速1mL/min.进样口温度为240℃,进样量1L.
3.质谱操作条件.离子源为EI源.传输线温度250℃,离子阱温度230℃.质谱检测方式为全扫描.质量数扫描范围35~500amu.
(三)试验步骤
1.称取苯磺隆标样0.1g(精确至0.00002g),置于100mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释到刻度,摇匀.
2.称取甲磺隆标样0.1g(精确至0.00002g),置于100mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释到刻度,摇匀.
3.分别称取苯磺隆、甲磺隆标样0.1g(精确至0.00002g),置于100mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释到刻度,摇匀.
4.对苯磺隆、甲磺隆进行GC/MS分析,推断它的裂解过程.
二、结果与讨论
苯磺隆、甲磺隆经气相色谱分离和质谱检测,得到苯磺隆、甲磺隆总离子流色谱图.通过色谱图(见图1、图2)可以看出苯磺隆、甲磺隆在质谱分析当中裂解的一些规律,苯磺隆和甲磺隆共同的C1峰,质谱打碎离子为199,184,140,135,120,104,92.它们共同裂解的结构相同.
苯磺隆、甲磺隆在质谱分析当中裂解的不同的地方苯磺隆的A1峰、甲磺隆的B1峰.苯磺隆的A1峰质谱打碎离子为155,125,110,97,83,69;甲磺隆的B1峰质谱打碎离子为140,110,69.
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