论文白菜中总砷含量测定的标准操作规程，该文是操作相关毕业论文格式模板范文与砷和操作规程和白菜有关论文范文素材.
秦中华,史銮章
（ 永胜县农产品质量安全检测中心,云南 丽江 674200 ）
文章编号： 1005-2690（2017）02-0091-02
中图分类号： S634
文献标志码： B
摘 要：蔬菜中重金属砷的含量,间接影响人们的身体健康.其含量的测定,直接判定农产品质量.本实验通过对白菜中砷含量的测定,研究其可行的操作规程,为以后检测工作提供依据.
关键词：白菜；砷；含量；测定；操作规程
元素砷在自然环境中极少,因其不溶于水,故无毒,但极易氧化为剧毒的.砷的化合物在自然环境中广泛存在.蔬菜的污染状况,直接影响人们的身体健康.蔬菜中砷的污染主要来源于灌溉水、土壤及含砷农药的使用等.
为了掌握永胜县蔬菜品种的质量状况,指定用原子荧光分光光度计检验作为实施监控白菜中总砷含量的方法.为摸索一整套标准操作规程,特进行此实验,为以后规范化操作提供模块.
1 使用范围
本方法适用于白菜中总砷含量检测方法的定量和确证.
2 原理
白菜加入混合酸,经湿法消解后,加入硫脲+抗坏血酸,使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钾,使其还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量.
3 步骤
3.1 样品处理
白菜取回后,用食品加工机粉碎成均质样品.
在试样中加入（1∶1）HCl 5 mL,再加入5%（硫脲+抗坏血酸）3 mL,最后定容25 mL,放置约30 min后上机测定.
3.2 称样
使用电子天平,准确称取均质样品10.0 g,置于烧杯中.
3.3 湿法消解
在烧杯中,加入4∶1 HNO3+HClO4,放过夜,次日电热板上缓慢加热消化,冷却.
3.4 转移定容
用超纯水转移至25 mL比色管中.
3.5 预还原
加入HCl,使其浓度为5%,再加入5%硫脲,预还原.本实验方法仅加入硫脲作为预还原剂即可满足要求,加入抗坏血酸不会明显提高灵敏度.
3.6 定容
定容25 mL,待测.
3.7 定量分析
用AFS-8330原子荧光光度计检验方法进行定量分析.
4 材料
4.1 化学试剂
水、硝酸、盐酸 、高氯酸、硫脲、抗坏血酸 、硼氢化钾、氢氧化钾等试剂符合规定要求.
4.2 溶液
混合酸液：硝酸 +高氯酸（4+1V/V）；预还原溶液：5%（硫脲+抗坏血酸）；还原剂：2% KBH4(W/V)+0.5% KOH(W/V)；载流液：5% HCl(V/V).
4.3 标准物质
用砷标准储备液配制砷标准使用液,待用.
5 设备
所有玻璃器皿均用1∶1硝酸溶液浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用超纯水清洗干净,晾干待用.
（1）原子荧光分光光度计： AFS- 8330 ,北京吉天仪器公司生产.
（2）天平：电子天平,精确至0.001 g.
（3）其他实验室仪器：包括100 mL刻度容量瓶、移液管、吸量管等.
6 操作步骤
（1）取样：随机取样.
（2）样品处理：样品取回后,用食品加工机粉碎成均质样品.
（3）称样：用天平准确称取粉碎均质样品10.0 g,至高型烧杯中.
（4）移入消解液：给样品和控制样品所在烧杯中加入20 mL 4∶1 HNO3+HClO4,放过夜.
（5）消解：次日,将烧杯放在电热板上缓慢加热,温度不能太高,至冒白烟,冷却,加水赶酸,继续蒸至残液2 mL左右,冷却.
（6）转移：以少量多次的原则用超纯水将消解残液转移至25 mL比色管中.
（7）预还原：加入盐酸使其浓度为5%,再加入5%硫脲溶液5 mL.
（8）定容：用超纯水定容到25 mL,放置30 min待测.
（9）测定：用原子荧光分光光度计（AFS-8330）进行测定.
7 结果分析
7.1 白菜中总砷含量（X）
等于5.92 ug/kg
式中：
X:白菜中As含量（ug/ kg）；C1：测定样液中As含量(ug/L)； C0：实验空白中As含量(ug/L)；V：定容总体积(L)；
m:样品质量（kg）.
7.2 准确度和回收率（η）
回收率必须在70％～130％以内.
本实验中准确度的衡量是以样品加标回收率来验证本方法的准确性.
本实验测定了样品加标回收率,按高、低两个浓度对样品添加,其浓度折算后分别为10 ug/L、20 ug/L,结果见表１.
7.3 精密度
本实验多次重复测定同一量时各测定值之间彼此符合的程度,表征测定过程中随机误差的大小,用相对标准偏差RSD（cv%）来表示,结果见表2.
式中：
S：标准偏差；X：平均值.
（收稿日期：2017-01-15）
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参考文献：
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