论文液相色谱原子荧光光谱法对大米中无机砷的测定，本文是关于光谱类本科论文开题报告范文和荧光光谱和液相色谱和无机砷类开题报告范文.
液相色谱一原子荧光光谱法属于国家标准法,具有高灵敏度、低检出限的特点.然而根据该方法流动相条件下的图谱得知,拖尾、色谱峰宽、峰形不对称.本文通过对该方法的优化、改进,稳定目标物的色谱图峰形对称,具有较好的重复性,可用于大米中无机砷的快速、准确检测.
1材料与方法
1.1仪器
液相色谱仪一原子荧光联用仪、AFS-3100型原子荧光仪、自动进样器、柱温箱；阴离子交换色谱柱-Hamilton PRP-X100 4.6 mm×250 mm×lOlim阴离子柱、4.6 mm×12.5 mm阴离子柱芯；C18净化小柱.
1.2试剂和材料
正己烷（色谱纯）；盐酸、硝酸、氨水、硼氢化钾、氢氧化钾、磷酸二氢钠．l2H20、磷酸二氢钾（均为分析纯）；亚砷酸盐标准溶液(1.0 Ug／m L)、砷酸盐标准溶液(1.0 Ug／m L)、无机砷混合工作液.市售大米.
2方法与结果
2.1样品加标提取
分别称取试样1.0 g,3个试样中分别加入0.20、0.80、1.4 mL的砷酸盐与亚砷酸盐标准溶液,测定每个浓度的平行样,转至塑料离心管 (50 mL)内,加入硝酸溶液20 mL,放置过夜‘2].置于恒温箱(90.C)内持续2.5 h热浸提,每0.5 h持续Imin振摇,完成提取后移除、冷却至室温,离心15 min(8 000 r/min).
将上清液5mL移至离心管内,添加正己烷5mL,持续l min振摇,离心15 min(8 000 rmin),将上层正己烷除去后再次进行上一操作,将下层清液过滤膜(0.45 Ltm)、C18小柱净化,待测.同时做空白试验.
2.2液相色谱条件
流动相：3.026 g磷酸二氢钠（无水）和0.8954 g磷酸二氢钠．l2H20定容至500 mL (pH 5.8～6.0)；进样量100 111,流速1.0 m L／min.
2.3原子荧光检测条件
300 V负高压,80 mA砷灯电流；选用5%硝酸溶液作为载液,流速4.0 mL／min；选用20 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,流速4.0 mL／min.载气流速400 mL/min,辅助气流速800 m L／min.
2.4色谱条件优化
采用液相色谱对无机砷中的三价、五价砷进行分离,获得详细检测结果.依据实验结果得知,采用3.026 g磷酸二氢钠（无水）和0.895 4 g磷酸二氢钠．l2H20定容至500 mL (pH 5.8～6.0)作为流动相,流速1.0 mL／min时能够得到最好的色谱峰分离效果、出峰时间及峰形效果.
2.5线性关系
精密量取0.0、10.0、20.0、40.0、80.0 ng/mL浓度的标准工作液,根据上述检测条件对其荧光强度进行检测,以荧光强度(Y)对砷酸盐和亚砷酸盐(X)浓度进行线性回归,线性关系及相关性在0～100.0 ng/mL内良好.
2.6回收试验
精密量取砷酸盐、亚砷酸盐溶液一定量,根据不同浓度对加标回收率进行考察,具体见表l.通过表l得知,砷酸盐和亚砷酸盐方法回收率分别为99.2%～102.1%、97.9% -101.0%,该方法准确度较高.
2.7检出限与定量限
逐级稀释对照品溶液,以3倍信噪比测定检出限,以10倍信噪比测定定量限,具体见表2.
2.8精密度试验
精密量取砷酸盐、亚砷酸盐溶液一定量,依据不同浓度对重复性分别进行测定,具体见表3.通过表3得知,砷酸盐、亚砷酸盐重复性分别为1.34% - 2.15%. 0.81% - 2.23%,该方法精密度较为良好.
3结语
本文以液相色谱一原子荧光光谱法对大米中无机砷进行测定,方法准确度高、精密度良好、检出限低,样品保留时间短,稳定可靠,在大米中无机砷的检测中十分适用.
结束语:此文是一篇关于经典光谱专业范文可作为荧光光谱和液相色谱和无机砷方面的大学硕士与本科毕业论文光谱论文开题报告范文和职称论文论文写作参考文献.
参考文献：
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