论文蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药测定的注意事项，该文是注意事项方面论文范本与甲酸和注意事项和酯类有关开题报告范文.
摘 要：详细介绍了蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药测定的前处理细节,减少前处理过程中的农残损耗,提高农残测试的准确度.同时对液相色谱仪的使用条件进行说明,并重点陈述农产品处理前、液相色谱仪装置使用、柱后衍生装置使用、实验安全等方面的注意事项.
关键词：前处理；液相色谱仪；柱后衍生装置（SSI）；实验安全
1农产品处理前的注意事项
在对农产品前处理过程中,应将样品研碎,成为浆液.准确称量25g待测样品,精确到小数点后2位,并做好记录,防止遗忘.将上述称量样品在乙腈中溶解,然后用匀浆装置将上述溶液混匀2min,然后用滤纸过滤,可将收集到的滤液加入到含有5～7g氯化钠的100ml具塞量筒中；为确保滤液足量,可用玻璃塞对折叠后的滤纸进行挤压,然后不断上下、左右及倒置晃动1min,然后静置30min.取10ml乙腈相溶液在80℃水浴条件下旋至近干,这是由于乙腈相虽然与水进行上下分层,但乙腈相中还是存在极少量的水,如果执意将上述溶液旋干,可能会导致农药的分解,不利于实验结果的准确性.加入2ml甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解上述残渣,待净化.氨基柱用4ml甲醇+二氯甲烷（1+99）预洗条件化,当溶剂液面快要到达吸附层表面时,立即加入上述待净化溶液,用离心管收集洗脱液.同时用2ml甲醇+二氯甲烷（1+99）洗涤溶解残渣的玻璃器皿,防止溶解过程中的农药损耗.将离心管收集到的滤液在50℃条件下进行旋干,用甲醇准确定容至2.5ml.然后用1ml注射器吸取溶液,通过0.2μm滤膜过滤,待测.
2液相色谱仪装置使用方面的注意事项
启动装置后,应对液相色谱仪及柱后衍生装置分别进行排气.将液相色谱仪装置的泵系统打开,按照初始比例（水：甲醇等于92：8）,同时打开柱后衍生装置泵系统,控制反应温度为100℃,A、B泵按照0.3ml/min流速,在此条件下平衡基线.由于水、甲醇的粘度不同,随着溶剂的梯度变化,使A泵、B泵之间的压力差发生变化.同时随着溶剂梯度的变化,导致在一些时间点会出现尖峰,这些尖峰不同于一般图谱分析中的尖峰,这是由于该类尖峰是由于梯度变化所形成的.
3柱后衍生装置使用方面的注意事项
1）使用前：应该用0.5μm过滤器对溶剂进行过滤,这样可以保证不会有颗粒影响柱塞密封和单向阀的可靠操作.如果溶剂中的缓冲物或其他盐分已经被沉淀出来,那么对溶剂的过滤就要更频繁.过滤之后,应该将颗粒储存在封闭的,无颗粒的瓶子中.
2）溶剂的脱气和排气：要给溶剂脱气是因为流动相中包括溶解的气体,主要是氮气和氧气.这些溶解的气体可能会导致气泡的产生,因此在使用前或使用过程中,应该将气泡移除.脱气最实用的手法就是用实验纯的级别（为99.9+%）的氦来进行.氦是色谱纯的溶剂中唯一几乎不溶解的物质,因此溶解在溶剂中的其他气体扩散到氦气泡中,再将它们从系统清除.在使用之前,先对溶剂进行10～15mim排气,为避免气体溶解而返回到流动相中,那么就要在使用中先进行排气.要在2～si压力下,用氦对溶剂进行排气.如果不排空气体,那么排气后的溶剂就会任由气体在4h内溶解并返回到流动相中.水和有机溶剂组成的混合物（比如：甲醇,乙腈）中包含的可溶解气体比纯溶剂中包含的要少.使用溶剂混合物时,通过排气来减少可溶解气体的数量尤为重要.排气和脱气的步骤不可缺少.但也要在流动池后安装背压调节器,这样可以防止气泡的形成,从而减少基线的噪音.
3）清洗：柱后衍生装置（SSI）的自清洗泵头对柱塞杆表进行连续的清洗,无需麻烦的手动清洗或重力措施.自清洗泵头使用一个横膈膜和双单向阀系统,在柱塞密封后面形成持续有效的流速进行清洗.清洗液冲走沉淀在柱塞杆上的缓冲盐溶液.如果不消除,这些沉淀物会磨损高压密封并导致密封过早损坏,漏液,最终有可能对泵造成损坏.
4实验安全方面的注意事项
使用固相萃取氨基柱前,需进行预洗条件化；对于未使用已拆封的固相萃取氨基柱要密封保存,防止被氧化.二氯甲烷易挥发,且对身体有害,故前处理过程中的固相萃取氨基柱使用应在通风橱中进行.邻苯二甲醛性质不稳定,见光易分解.故应将配置好的CB910溶液（已溶解邻苯二甲醛）放在避光处.
柱后衍生装置（SSI）前面板LED显示屏以°C或°F为单位显示设定值和当前温度,当加热元件通电时,加热灯亮起,当处于故障状态时,故障灯亮起；可触的、耐化学腐蚀的前面板按键先进的微处理器控制；准确稳定的RTD温度传感器；PID控制算法；温度的设定值和当前的温度可读,设定温度可改；当温度达到160℃时,热保险开关会给加热元件断电,防止对加圈的损坏.
5农残目标产物出峰时间的注意事项
本实验采用Aglient-1260液相色谱仪,柱温42℃,荧光检测器,λex等于330nm,λem等于465nm,在SB-C18分析柱条件下,在NY/T761-2008基础上,对水、甲醇的梯度条件进行优化,溶剂梯度与流速见下表：
本实验中农残目标产物的出峰时间只是作为参考,这是由于各实验室设备性能及实验室温度、湿度等条件的差异,导致出峰时间会有所变化；同时对农药残留不合格样品要用质谱法进行确认,确保结果的准确性.
参考文献
[1]龚久平,李燕,洪云菊,等.高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留方法优化[J].西南农业学报,2009,22（5）：1332-1335.
[2]罗惠明,陈燕勤,梁希扬,等.蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留量液相色谱—串联质谱检验方法[J].检验检疫科学,2008,18（5）：26-29.
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参考文献：
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